实验室管理：设备仪器放假了该怎么处理？
2020-01-27 09:56
仪器停机前需做好维护工作，如液相（反相柱）需充分用纯甲醇将系统中的流动相置换完全，如放假时间长，可将柱子拆下，两头密封放置。气相色谱需将气源切断，并拔掉插头。其它仪器在关机后也需将插头拔下；离开化验室时，有必要将总电源拉下。。。。。。这些作为资深分析员的你应该都耳熟能详了吧，还有其他的色谱维护要点吗？本文告诉你！
1液相放假前的准备工作
液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。
如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。
至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。
2高效液相短期关机和长期关机都要做什么？
1.短期关机
1.1从泵和系统中除去有害的流动相：
（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀；
（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。
1.2.除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统
1.3.周末停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。
1.4.关泵、检测器、进样器的电源。
2.长期关机
1．样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。
2．清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：
A．如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。
B．如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。
C．色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。
D．进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。
E．清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3．清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。
4．然后依次关闭开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源。
5．关闭工作站及电脑。
6．盖好防尘罩。
7．关闭稳压电源。 3
GC-MS关机前的维护 累了一年了，不仅是人，仪器也需好好休息下，GC-MS关机前要做好维护保养工作，好让来年的仪器正常运转。
因南北方的气候差异，导致南方湿度大，所以假前一定要做好仪器除湿的工作，才不会年后上班有问题。
GC-MS如何关机？
记住：
1、仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径；
2、仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请教有经验的人员，方可往下操作。
1、软件放空
在仪器操作操作界面点击“视图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”,再点击“确定”会现以下放空界面：
2、关闭仪器电源和控制电脑关机
放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。
3、关闭气源
将氦气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束。
放假前除尘和离子源的维护
除尘
内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘，以下是我们除尘后图片：
表面清洁：釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面。
离子源维护
GC-MS的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间，如果比较脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。
前进样口那一大堆东西，分流平板啦衬管啦隔垫啦O型圈那些都比较容易弄，可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。
放假多久色质联用仪才需要关机？
我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的（这里短时间依个人而定，一般是指一周），但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态，不消耗氮气（不少公司的LC-MS在这种情况下氮气流量可以降到很低），真空尽量不关，工程师也是这么要求的，说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周，否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。
但是像工作站，液相这些全都可以关，因为质谱抽真空一是比较麻烦，二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间，这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。
网友怎么看？
液质一般多久不用就关机？
A: 我们是过年实验室没人就关一次，平常都是待机状态（关掉高压，等温度降了，再把气一关，就好了，机械泵一直开着就成，如果关了，下次要用还得抽一天真空）。
B: 能不关机就尽量别关机。处在真空条件下比较好，放在大气条件下不是好事情。分子泵，一直正常运转比较好，尽量减少不必要的开关机。有些电路板，特别是用得时间长了以后，如果一直开着啥事没有，如果关掉歇一段时间往往容易出问题。至于怕停电，质谱啊，难道没有配UPS吗？不过，如果不仅仅是没有样品，而且还没人管，还是关了省心。
GC-MS长假关机后，重新开机至稳定要多久？
A：前段时间机器坏了，关机一周，相当于放了一个长假了。上周六才把机器修好，重新开机。因为水汽重，花了两天时间，水氮氧才达到要求，才开始做样，单泵。
B:长假后开机，一般是第二天开始做样，但如果早上开机，下午就做样（至少2小时稳定）。
C:单泵抽两天应该算是正常。我们是双泵，一般是抽过夜就可以稳定了。
D:仪器长时间没开机，一般抽四个左右就能做样。
E:停机会水汽重，在室内放个抽湿机，将环境中的湿度降一下。
企业将拥有统一的质量标准主数据访问接口；拥有集中的且内容丰富和干净的数据中心；能够为各业务部门提供一致、完整的共享质量信息平台；为业务流程和经营决策提供了一个可靠的质量管理支撑载体。从与LIMS检测大数据结合的角度：质量标准主数据和LIMS检测大数据的核心都是数据，但它们的关注点有所不同：LIMS检测大数据关注于质量数据的体量和类型，而质量标准主数据则更关注于质量数据的质量；LIMS检测大数据提供了更多的原材料，而质量标准主数据侧重于质量数据的组织。企业应以主数据为中心，通过主数据把各类的大数据有效串联起来，从而获得更好数据应用效果和价值。从IT 建设的角度：主数据管理可以增强IT结构的灵活性，构建覆盖整个企业范围内的质量数据管理基础和相应规范，并且更灵活地适应企业业务需求的变化，同时，降低接口成本、数据清洗和维护成本等，帮助企业远离高成本和降低高风险。LIMS支撑实现业务目标
1、创建一个全新的质量管理体系
1）把生产、检验和质量控制有机地结合起来，在产供销的各个环节，全面贯彻质量控制和质量管理；
2）建立一个完整的信息链，真正发挥质量信息的作用；
3）和ERP/MES等进行全面集成，提高生产处理能力，加快产品流通。 2、促进实验室的变革
1）减少手动工作量，提高操作的自动化、智能化、标准化；
2）加快实验室的工作周转率，提高实验室的工作效率；
3）提供各种可以组态的、易于使用的方法，提高实验室的应变能力；
4）优化资源利用，减少浪费，降低成本；
5）促进实验室遵从GLP和GALP，提升实验室的QA／QC水平，争取国家实验室的认可。 3、加强对生产过程控制的指导
1）大大提高过程控制的水平，提高产品质量，降低成本；
2）实验结果数据迅速回馈给生产部门，及时调整工艺参数；
3）提供历史数据的存储、各种检索的手段、趋势显示图形，以及有效的统计检测方法；
4）和DCS、先进控制和优化控制软件进行集成，通过卡边控制，取得最大的经济效益；
5）产品的多级质量指标控制有助于决定产品的最佳用途。
实验室信息化管理系统LIMS支撑实现业务目标：
1、创建一个全新的仪器设备管理体系
1）把生产、检验和质量控制有机地结合起来，在产供销的各个环节，全面贯彻质量控制和质量管理；
2）建立一个完整的信息链，真正发挥质量信息的作用；
3）和ERP/MES等进行全面集成，提高生产处理能力，加快产品流通。
2、促进实验室的变革
1）减少手动工作量，提高操作的自动化、智能化、标准化；
2）加快实验室的工作周转率，提高实验室的工作效率；
3）提供各种可以组态的、易于使用的方法，提高实验室的应变能力；
4）优化资源利用，减少浪费，降低成本；
5）促进实验室遵从GLP和GALP，提升实验室的QA／QC水平，争取国家实验室的认可。
3、加强对生产过程控制的指导
1）大大提高过程控制的水平，提高产品质量，降低成本；
2）实验结果数据迅速回馈给生产部门，及时调整工艺参数；
3）提供历史数据的存储、各种检索的手段、趋势显示图形，以及有效的统计检测方法；
4）和DCS、先进控制和优化控制软件进行集成，通过卡边控制，取得最大的经济效益；
5）产品的多级质量指标控制有助于决定产品的最佳用途。
